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OD体育-检测员必须相识的水质分析中通例无机项目问题汇总,你能答对几个

本文摘要:检测狮今天为大家带来一份关于水质分析中有关通例无机项目检测的问题汇总,供大家细细品读。1、COD 是否可以两人相互辅助检测?问题形貌:我想问问 COD 实验重新到尾需要一小我私家完成吗?因为样品量众多,所以前期加样消解是我做,同时另一个同事举行标定硫酸亚铁铵实验。等消解完成,同事再举行样品滴定,我再举行标定。 这样满足国标划定标定双人八平行。因为盘算硫酸亚铁铵数据八平行的平均数,所以我以为我俩谁做样品滴定都可以,可是老板认为实验应该一人到尾,我同事不应该到场实验。

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检测狮今天为大家带来一份关于水质分析中有关通例无机项目检测的问题汇总,供大家细细品读。1、COD 是否可以两人相互辅助检测?问题形貌:我想问问 COD 实验重新到尾需要一小我私家完成吗?因为样品量众多,所以前期加样消解是我做,同时另一个同事举行标定硫酸亚铁铵实验。等消解完成,同事再举行样品滴定,我再举行标定。

这样满足国标划定标定双人八平行。因为盘算硫酸亚铁铵数据八平行的平均数,所以我以为我俩谁做样品滴定都可以,可是老板认为实验应该一人到尾,我同事不应该到场实验。是这样的吗?化学需氧量的硫酸亚铁铵标液是否需要按 GB/T601-2016 的要求,举行“双人八平行” 的标定吗?解答:GB/T601-2016 是石化行业体例的国家推荐尺度,HJ828 等情况监测方法并未引用,因此 GB/T601-2016 对化学需氧量等情况监测项目的标液配制与标定没有约束力,情况监测实验室可以选用,但并非必须按 GB/T601-2016 要求来做双人八平行的标定。

在检测机构评审的通用要求和增补要求中也没有必须接纳的 GB/T601-2016 划定,但如果情况监测机构在自己的《法式文件》中划定了须按 GB/T601-2016 来做双人八平行的标定,那固然就得“做所写”和“记所做”。其实情况监测有自己的划定,《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)的划定是“用基准物标定法配制的尺度溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于 0.2%,取其平均值盘算溶液的浓度。”由于化学需氧量属通例项目”,临配现标“根据双人八平行执行对于人力、试剂的泯灭和排放都是不小的压力。建议按 HJ 91-2002 划定修改自己的《法式文件》,并按“单人三平行”来举行标定。

2、知道 COD 含量,如何确定 BOD 稀释倍数?问题形貌:求助两个水样,一个 COD 含量 1472.84 泉源切片废水原液;第二个,COD 含量 248.66 泉源,总排放池出水,请问在测定两水样 BOD5 时需要稀释么?如果需要应该稀释几多倍呢?另有就是用不用接种微生物?国标的那两个表没看明确。解答:凭据履历推算:a、COD 含量 1473mg/L 的 BOD5 约 500-700mg/L,建议划分稀释 110 倍、100 倍和 85 倍;COD 含量 249mg/L 的 BOD5 约 70-130mg/L,建议划分稀释 20 倍、17 倍和 14 倍。b、COD400 以上步骤1)凭据 COD 值举行稀释,令稀释后水样的 COD 在 400 以下(200--400),记载稀释倍数值 A;2)释后水样的 COD 来确定稀释倍数 ;3)可以稀释水样 COD*0.1 为基准倍数 ;4)一般水样可由基准稀释倍数 每递增 5,做 3 个稀释倍数。

例如基准稀释倍数是 20,则做 20 ,25, 30 三个稀释倍数;5)如果是工业废水、香精厂废水,可由基准稀释倍数递减 2 个至 3 个梯度 例如可取 5,10,15,20,25 这 5 个倍数;6)当对此类水有履历后可精简稀释倍数;7)这样测得稀释后水样的 BOD;8)原水 BOD=A*稀释后水样的 BOD;c、如果是生活污水,COD 值一般是 BOD 的三倍d、一般地表水:当高锰酸盐指数小于 10 时,BOD 小于高锰酸盐指数,当高锰酸盐指;数大于 10 时 BOD 大于高锰酸盐指数,BOD 为 COD 的 40%-60%。e、可生化性= BOD5/ COD,一般应<1,险些≠ 1;(造纸废水约 0.2,纺印废水约 0.3,餐饮废水约 0.5,发酵废水约 0.60,城镇生活废水为 0.3~0.5)。

f、八种废水中各自的 BOD5(y)与 CODCr(x)线性关系密切 ,其直线回归方程划分为 :1)机械废水 : y=-0.2732x+1.80;2)冷却废水 :y=0.1285x+0.11;3)制药废水 :y=0.3922x+131.21;4)纺织印染废水 :y=0.4208x-2.49;5)食品加工废水 :y=0.6126x+13.70;6)饮食废水 :y=0.5992x+17.51;7)医院废水 :y=0.3439x-0.41;8)生活污水 :y=0.486x+17.023、BOD5 和 CODCr,CODMn 之间有什么区别和联系啊?问题形貌:被这几个观点弄的糊涂掉了,只知道都是反映水质优劣的一个指标,都反映水中有机污染物的几多,既然这样,为什么要重复用这些指标来评价水体呢?解答:COD、BOD5、IMn 的关系:a、COD 绝对是大于 BOD5、IMn 的;b、IMn 与 BOD5 一般是前者大于后者,但这不是绝对的,即 BOD5 / IMn ,可<1,也可>1,如含有糖厂废水的地表水 IMn 就有可能小于 BOD5;由表 1 中选择适当的 R 值,按式(2)盘算 BOD5 的期望值:ρ=R·Y (2)式中:ρ—五日生化需氧量浓度的期望值,mg/L;Y—总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)、化学需氧量(CODCr)的值,mg/L。由估算出的 BOD5 的期望值,按另一个表再确定样本的稀释倍数。4、COD 测定方法有哪些?问题形貌:COD 的测定方法崎岖含量都有,需要详细些的回覆。

解答:a、重铬酸盐法:经典尺度方法,再现性好,准确可靠。不足之处:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作未便,难以大批量快速测定。b、测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反映液硫酸酸度为 9mol/L,加热使消解反映液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

以水冷却回流加热反映反映 2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,凭据硫酸亚铁铵溶液的消耗量盘算水样的 COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。c、高锰酸钾法:以高锰酸钾作氧化剂测定 COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。

d、分光光度法:以经典尺度方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样 COD 值建设的关系,来测定水样 COD 值。e、快速消解法:优点为消解体系硫酸酸度由 9.0mg/L 提高到 10.2mg/L,反映温度由 150℃提高到 165℃,消解时间由 2h 淘汰到 10min~15min。缺点为微波炉种类差别,试验的功率和时间均差别。

f、回流 2h 法(经典的尺度方法):人们为提高分析速度,提出种种快速分析方法。主要是提高消解反映体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反映温度,增加助催化剂等条件来提高反映速度的方法。

g、快速消解分光光度法:包罗占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小水平,能耗小,操作轻便,宁静稳定,准确可靠,适宜大批量测定等优点。快速消解分光光度法是指接纳密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定 COD 值。5、BOD 的稀释水如何制备?问题形貌:稀释接种法对于稀释水有要求吗?稀释水之差大于 0.2 是否禁绝确?如何制备五日生化需氧量的稀释水?解答:先取花园土 150mg~200mg,用纯水定容至 1L,将上清液过滤后取 10mL 再定容至 1L 即为接种水(注意空缺值最好控制在 3mg/L~4mg/L)。然后将蒸馏水用鱼缸增氧泵曝气 2h 后,按每 L 加入氯化铁、氯化钙、硫酸镁和磷酸盐四种营养液各 1mL,接种水 5mL~10mL 即为稀释水。

稀释水的质量应满足下述要求:溶解氧含量应充实;含有微生物生长所需要的营养物质;具有一定的缓冲作用(pH=7 左右);自己的有机物含量低,空缺 BOD5 应小于 0.5 mg/L。6、如何做好 BOD?问题形貌:BOD5应该许多实验室都做,可是经常做欠好。有履历的来谈谈,如何做好这个项目呢?做好五日生化需氧量的关键操作有哪些?解答:a、控制稀释比是关键,可凭据 COD 值、通过预试验、或水样的性质和事情履历来预计;b、选择剩余 DO 与消耗 DO 均≥2mg/L 的水样盘算作为检测效果;c、水样 pH 应调至 6~8,水样稀释历程应制止气泡发生,稀释时先用虹吸的方法加一半稀释水于量筒中,再加待测水样,用稀释水稀释至 1000mL 刻度,用特定的搅拌棒混匀后,用虹吸法将量筒中的稀释水样分装于溶解氧瓶中,水样造就瓶应充满不得有气泡和密封不严;d、造就温度是否能控制在 20℃±1℃对 BOD5分析效果的准确性至关重要,因此应对造就箱温度举行检查校准。1、水质高锰酸盐指数测定问题问题形貌:新手,刚接触水质监测,高锰酸盐指数测定存在问题:在高锰酸盐指数测定时要标定高锰酸钾溶液:吸取 100.0mL 纯水于 250mL 锥形瓶中,加 5mL 硫酸溶液(1+3),于 80℃~85℃恒温 水浴中加热 5min,取出后用移液管向锥形瓶中加 10.00mL 草酸钠尺度储蓄 液,用待标定高锰酸钾贮备液滴定至溶液由无色刚转成微红色并保持 30s 不褪 色为终点,同时做空缺试验,记载标定时高锰酸钾贮备液终读数。

这个同时做空缺试验怎么做,已经用纯水用来标定了,空缺怎么弄?解答:空缺试验就根据上述步骤做,记载下滴定的值 V1,此时在向锥形瓶中加入 10mL 草酸钠溶液,此时如果温度低的话应水浴加热至水温 85℃左右,(因为草酸钠在这个温度是反映最佳的),再用高锰酸钾溶液滴定,记载 V2。如果你的样品没有稀释,直接用 V2举行盘算,如果你稀释了,两个体积都要用,用尺度上第二个公式盘算。

空缺的崎岖对情况标样的考核和需要稀释的水样影响甚大,因此必须取 100ml 不含有机物的纯水同步举行空缺试验;只有在取 100ml 水样分析时才影响不大。2、高锰酸盐指数空缺值如何使用?问题形貌:滴定法一般用减去空缺滴定值吗?看的尺度上公式没有减空缺滴定值,只有稀释空缺滴定的值才到场盘算,求知道的人能够解答下。解答:取 100mL 水样不减,但凡少于 100mL 时须减去稀释补加水的空缺,如取 50mL 水样时须减去 50mL 稀释补加水的空缺。3、关于耗氧量使用的高锰酸钾标定中,要求两人八平行的困惑。

问题形貌:GB/T5750.7 内里对标定的形貌是:吸取 25.00ml 草酸钠于 250ml 锥形瓶中,加入 75ml 新煮沸放冷的纯水及2.58ml 硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪,当滴定终了时,溶液温度不低于 55℃。记载高锰酸钾用量。

问题 1:国标内里直接要较正 K 值,还用不用根据 GB/T 601 内里的双人 8 平行标定?问题 2:都说高锰酸钾不稳定,GB/T 601-2006 内里一般滴定溶液都是 2 个月有效期,我们是棕色玻璃瓶放冰箱生存的,半年后标定效果跟配制的时候相当,保留四位有效数字只有最后一位纷歧样。可以说还是比力稳定了。问题 3:GB/T601 内里标定要求双人 8 平行极差不大于 0.18%,这个是很是难做到的,大家都是一次就能实现标定到达要求吗?特别是 EDTA-2Na 的标定,小我私家以为这个标定相当不容易平行。解答:问题 1:国标内里每批次实验都要做 K 值,草酸钠比力稳定,高锰酸钾比力不稳定,浓度会变化。

草酸钠是准确的,高锰酸钾变化不大不用再标定。问题 2:是这样说没错,像直接买的高锰酸钾滴定液(1/5 的 0.1mol/L 的浓度)证书上没开封有效期都是一年的。纵然不稳定,生存恰当还是可以生存一段时间的,像有机标液容易挥发生存获得在不长时间内也是准确的。

问题 3:GB/T 601 内里的有些标液标定难做的,我们是直接购置标液的。相识过其他实验室部门滴定液就自己设置的。

像这种 EDTA-2Na 这种欠好设置的,也都是用购置有证标液的。4、硫化物尺度溶液和尺度样品如何稀释?问题形貌:最近在做硫化物的考核样。

用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,尺度溶液是购置的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;尺度样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的尺度溶液和标样,再加水和其他试剂。

做出的尺度样品效果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们:a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是根据国标上用碱性水?b、实验是根据国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书举行的?c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,尺度使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,因为由于加入混淆液,稀释成高浓度的尺度溶液沉淀显着,使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法,做出的尺度曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我以为可能是斜率偏高,导致所做的尺度样品值偏低。空缺实验加入乙酸锌-乙酸钠混淆液,空缺值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。

解答:a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以思量与尺度曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁情况监测站出的尺度是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品接纳乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处置惩罚方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处置惩罚也行。b、硫化物的检测不止这两个方法,另有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以凭据样品泉源确定方法。

c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀牢固,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要凭据自己样品的浓度,也就是详细的检测需求来定,并不牢固。1、关于悬浮物取样体积问题问题形貌:《水和废水监测分析方法》第四版书上写的一般取样体积以 5-100mg 悬浮物的量来量取,可是如果采的水样一共就 500mL,抽滤烘干后质量 4.5mg,不到 5mg 怎么办呢,盘算出的效果还是凌驾检出限了的。

检出限一般默认是 4,那么 500mL 水样,悬浮物的量 2mg 就够了,感受这个尺度中的说法有些矛盾,悬浮物测定的取样量几多为宜?解答:悬浮物的检出限没有明确划定,谁人 4mg/L 应该是以取样 100mL 和恒重差 0.4mg 来估算的。因此你取 500mL 样应该说不少啦,只要最后的悬浮物称重大于 0.4mg,那就算出来几多就报几多。

一般水样中,测定 SS 的最佳含量为 10~100mg,无机物性质的 SS(如河流泥砂等)可多些,颗粒大粘度高的工业废水(如酿造、食品废水)应小于 50mg,但取样体积一般也不应少于 10ml,SS 量太多,截留的水份也多,干燥和过滤都将变得难题,延长了分析时间。最小取样量。但滤料上 SS 过少,则会增大称量误差。

当 SS 含量很低(如清洁地表水)时,应尽可能加大取样量使所取水样 SS 重量测定值在 5.0mg 以上,可以按 100mL 的量来加倍取样。2、为何悬浮物恒重总是第三次和第一次靠近,第二次误差很大?问题形貌:为何有时悬浮物的两次恒重称量读数不稳,第二次比第一次的还重?以前同样做法恒重很简朴,现在总是出问题,最近水样有多。解答:主要是天平称量发生的随机误差所致,而随机误差有正有负;其次是天平室不是恒温恒湿,其前后称量的情况条件纷歧致和称量瓶密封差,如在雨季实验室受高湿情况影响,称量值便可能不稳定和越称越重。

为了消除天平的随机误差,获得准确的恒重差,建议每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后 1min 内完成,初次读数后,划分按 5s 的等时间距离读取另外两个读数,记载 3 个读数的平均值做为一次称量效果;第一次称量竣事后,将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处置惩罚至划定时间,将天平归零后再举行第二次称量,两次称量切合允差取平均,不切合就再举行第三次恒重。恒重称量的情况条件影响,建议三次称重的室内温度差异不凌驾 1℃度,湿度不凌驾 5%。

3、测定污水悬浮物时,为何效果为负值?问题形貌:在做悬浮物,有时候会做出负值:a、滤膜 0.45µm,大家都用的是什么型号,哪家的,有没有好的推荐;b、很难恒重,不知道怎么掌控。c、为什么是负值?解答:负值的原因来自多方面,一是水样中的悬浮物含量较低,难以有效检出;二是庞大水样对滤膜材质有溶解作用,从而导致滤膜在水样过滤后失重;三是由于烘箱温度的颠簸性影响导致过滤悬浮物后的烘干温度高于过滤前的滤膜烘干温度;四是过滤前与过滤后的恒重及称量情况条件纷歧致。因此须控制好烘干温度、恒重和称量的情况条件及相关记载。

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4、关于磷酸盐前处置惩罚及测定方法的问题问题形貌:关于磷酸盐,看尺度说测定磷酸盐需要先过 0.45µm 的滤膜,是必须的么?如果不外滤,会发生什么影响?过滤纸可不行以?水样清洁也需要过么?废水中磷酸盐的监测应用啥方法检测?水样需要过滤吗?解答:凭据国家情况掩护总局环函[1998]28 号关于《污水综合排放尺度》(GB8978-1996)中磷酸盐其监测方法的通知:“《污水综合排放尺度》(GB8978-1996)中污染物项目磷酸盐指总磷,及废水中溶解的、颗粒的有机磷和无机磷的总和。监测时按《总磷的测定 钼酸铵分光光度法》(GB11893-89)举行,以总磷分析陈诉数据。”因此测的是地表水和废水水样无需过滤,而且要消解用总磷的方法来测。

1、如何降低挥发酚萃取法的空缺值?问题形貌:不知道为什么,挥发酚的地表水萃取法的空缺很高,试剂这些都是现配,做了 2 个空缺,都在 0.150 以上,求问,这是那里出问题了?解答:a、应选择质量好的过 4-氨基安替比林,如默克或科密欧的环保专用型试剂,或对 4-氨基安替比林举行提纯;b、实践证明用空缺高的实验用水制备无酚水效果并欠好,因此宜直接选用空缺吸光度小低的纯水(履历讲明用 30mm 光程,一般只要空缺吸光度低于 0.15 便可不再制备无酚水),如果需要制备无酚水则应优选空缺吸光度小于实验用水的水来作为制备的水源水;c、恒久放置的实验器皿应防范实验室内芳烃类物质的污染。2、4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚,如何提纯显色剂?问题形貌:该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空缺信号值是几多了?可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗?解答:a、不行以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的结果,详细体现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的敏捷度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试效果的准确性。b、正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60 目~100 目,600℃烘制 4h),用玻璃棒充实搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下生存。

c、使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为 30mm 的比色皿时,及格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060~0.068 之间。3、关于萃取法做水中挥发酚历程中显色异常的疑问问题形貌:列位老师好,今天在测定地下水挥发酚的时候遇到了个很奇怪的问题,水样在蒸馏后加 3种试剂(期间每加完 1 个就摇匀 1 次,且 3 种试剂都是现配)。加完后等候 10 分钟之后问题来了,原本水相应该显荧光黄的,可是我的水样颜色显的很淡,就像是刚加完 4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。

然后我加了三氯甲烷萃取,萃取出来有机相的颜色又感受是铁氰化钾的颜色。最后上机测试效果无悬念的超标了(0.0045),想请问列位老师,这种情况泛起合理吗?以前从没遇见过!到底是我哪一步做错我现在都不清楚,我的-4 氨基安替比林提纯过的,试剂都是新配,上午做的标线也比力正常,就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题?解答:a、分液漏斗要用水举行的密封性检查,最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗;b、4-氨基安替比林使用液最好当天配制,配制的铁氰化钾溶液则不得凌驾一周使用;c、萃取时为防止反映压力导致试液泄露,应先振摇 2~3 次实时放气,再振摇 7~8 次并放气,然后再猛烈振摇 10 次;d、放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干;也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中;e、因三氯甲烷挥发快,建议分液漏斗中的有机相放一个比一个,切忌将一组比色皿放满再比色。1、如何自配测定总氰化物使用的尺度溶液?问题形貌:小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做尺度曲线,单元里现在只有一瓶 N 年前的氰化钾,在这里想问问大家:列位在设置氰化钾尺度使用溶液时,是用氰化钾一步一步设置到氰化钾尺度使用溶液的还是去直接购置氰化钾尺度使用溶液的?如何准确和利便配制氰化物标液?解答:由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品,购置比力难题,配制与标定比力繁琐,难以保证尺度使用液的准确性,建议向中国计量科学研究院等供应商购置有证氰化物尺度物质稀释配制尺度使用液,如果购置的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法举行蒸馏。

2、影响水中氰化物测定的相关因素及注意事项有哪些?问题形貌:用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物测定的相关影响因素及注意事项有那些啊?解答:a、蒸馏时应徐徐升温,开始蒸馏不能太快,并实时轻摇,以预防爆沸或倒吸;b、设置的氯胺 T 溶液应清亮,如果有污浊现象,应更换试剂;c、加缓冲溶液后的操作要迅速和随时盖紧塞子;d、检查磷酸盐缓冲溶液的 pH 是否为 6.8;e、注意显色温度与时间,在 25℃时显色 15min,15 ℃时显色 25min ; 30℃时显色 10min;f、高浓度水样蒸馏可能会吸收不全,因此应酌情淘汰蒸馏时的取样量。1、测定饮用水检测氟化物中,如何选择氟离子电极?问题形貌:大家好,我们是自来水企业水质检测中心,尺度中氟化物首选方法是氟离子选择电极法,我想知道,同行们或熟悉的朋侪们,氟离子选择电极法的配套仪器等用的什么牌子的,哪个牌子比力好?氟离子选择电极法的测试装置有哪些要求?大家对该法在使用的历程中有什么建议,可以谈谈!解答:离子计或酸度计的精度应≤±0.1mV。

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测试前仪器要开机预热,并检查使用的仪器和电极对是否处于使用状态。由于电极有“影象”效应,在测含较高氟的样品后,一定要将氟电极洗至要求的空缺电位。氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间(测水氟电极活化可用~10μg/mL 氟标液),1~2h 或几十分钟。

新的恒久未用的时间长些,经常使用的活化时间短或不活化。对长时间不用的氟电极宜接纳干存放,不要泡在纯水中。检查甘汞电极,用前预先竖插在纯水中,使液接电位到达稳定。

检查氟电极,若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜外貌,应接纳措施清除,否则会造成电极内导体接触不良影响电位丈量。注意仪器的屏蔽与接地及制止电磁滋扰。如果开机后仪器电位读数不停变更,可能是接地不良。

2、水质氟化物的测定中,使用离子电极选择法的注意事项是什么?问题形貌:我们实验室检测的样品少,所以用氟离子选择电极法的一次尺度加入法,检测的效果与环保部误差大。大家都是怎么测的?要注意些什么细节呢?电极的斜率如何测?丈量历程需要注意的操作有哪些?解答:a、分析样品前需要清洗电极至空缺电位值再举行测定;如果电极外貌被有机污染物沾污,必须用甲醇或丙酮清洗洁净后方可使用。b、插入电极前不要搅拌溶液,以免在电极外貌附着气泡影响测定效果;丈量历程中应注意搅拌速率要稳定和适中;电极对置入试液的深度基底细同;固膜电极丈量时,一般搅拌速度为中慢速为佳,可在一连搅拌中读取数值;丈量历程中判断电极是否到达平衡电位是极其重要的,凭据 IUPAC 推荐响应时间界说,电位变化≤1mV/min 可认为响应到达平衡;并要注意在尺度溶液与试样液丈量中,应按完全一样的方式举行。

c、磁力搅拌器长时间运转后,可能造成搅拌器机体温度升高并传入丈量杯带来误差,故丈量杯下加绝热垫并时常更换隔中绝热垫。d、尺度加入法盘算所用的电极斜率(s),要用被测液加标前、后所测得的 E1 和 E2 所对应的氟尺度液浓度规模内的电极实测斜率。

即电极的实测斜率 s 取与被测液相靠近的浓度规模的尺度液的测定值,而不能以理论斜率或实测尺度系列的平均斜率(指全区间)的 s 值盘算。3、如何解决氟离子电极测定时,斜率偏低的问题?问题形貌:最近做氟离子电极的实验,发现用尺度曲线法测时,斜率总是偏低,这样导到后续用一次尺度中入法测的话,测出来的标样总是偏低 15%,氟离子选择电极法的斜率 b 是几多?用的氟化钠是分析纯的,不知大家除水中的低氟有什么好措施?解答:在线性规模内,当待测离子的活度变化一个数量级时所引起的电极电位变化值(mV)称为该电极对所给定离子的斜率,理论上 E-logai 曲线的斜率 b = 2.303RT/(niF),它反映了被测离子的活度变化 10 倍时,膜电极将其转换为电位的能力,25℃时一价离子为 59.16mV。但在实际应用时由于电极性能变化,电极的斜率会偏离理论值,所以温度对电极斜率有影响,操作时校准曲线与被测溶液的温度要保持一致。

当温度在 20℃~25℃之间其斜率应为 57~59。1、氨氮蒸馏历程如何操作?问题形貌:请教列位同行,氨氮蒸馏历程怎么操作,蒸馏历程不会损失氨氮么?氨氮样品的预处置惩罚操作需要注意那些问题?解答:a、凡带色、污浊和基体庞大的水样应首选蒸馏法举行预处置惩罚;蒸馏时应徐徐升温,开始蒸馏不能太快;并实时轻摇,预防爆沸;b、接纳絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中,须要时应用无氨水洗涤,过滤时应弃去初滤液 20mL;c、所用玻璃器皿应制止实验室空气中氨的沾污,并带双空缺检查是否凌驾划定值(2cm光程时空缺吸光度不得凌驾 0.060)。2、为什么总氮的检测效果比氨氮低许多?问题形貌:TN 使用尺度是 GB11894-89,曲线 y=0.0098X+0.0044,R=0.9999220nm 空缺:0.037 水样:1.221;275nm 空缺:0.007 水样 0.060TN 水样取 10mL,C=11mg/L氨氮使用尺度是 HJ535-2009,曲线 y=0.0064X+0.0064,r=0.9993空缺:0.042 水样:0.662氨氮水样取 5mL,C=19.2mg/L请教一下,原因出在那里。

TN 曲线取 10mL 使用液得出的吸光度是 1.014,是不是取水样体积过大?解答:a、总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀,而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却,否则会因比色管消解时逸出的氨未实时溶解在消解液中而损失导致效果偏低;b、过硫酸钾溶液配制温度不得凌驾 60℃,否则会导致过硫酸钾剖析而降低其溶液的有效浓度;c、空缺不能凌驾 0.03,须至少做平行双样才气扣准;d、消解后试样污浊可在 3500~4000rpm 离心 3~10min;e、每批样品测试时带有证标样举行准确度检查,如果准确度没问题,那可能是氨氮分析的样品未预处置惩罚,或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。3、纳氏试剂法测生活饮用水氨氮,如何解决水样加入酒石酸钾钠后变污浊的问题?问题形貌:纳氏试剂测生活饮用水氨氮,为何向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠,下面有白色沉淀,水样中有悬浮物,吸光度一直变。

用混凝沉淀的方法,吸光度还是一直变。而尺度曲线则无此现象?解答:这可能是酒石酸钾钠中含有较多的 Ca2+,Mg2+等滋扰离子,当加入的酒石酸钾钠时,其中的 Ca2+,Mg2+与水样中的 Ca2+,Mg2+相迭加,发生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出而使水样污浊,而尺度曲线组是用无氨水配制,其 Ca2+,Mg2+痕量,则无污浊现象泛起,它讲明酒石酸钾钠不及格,非水样滋扰问题,此时应更换酒石酸钾钠。

4、纳氏试剂法测定氨氮,有哪些注意事项?问题形貌:完全根据 GB/T 5750.5-2006 做水中氨氮标系,低浓度线性和显色极差,高浓度很容易做到3 个 9。纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意那些问题?解答:a、要选购及格的试剂。b、试剂的正确配制决议着方法敏捷度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领,2cm 光程的校准曲线斜率应在 0.0074~0.0084 之间。

c、应通过对实验用水、试剂空缺、滤纸的检查,降低空缺值来提高测试效果的准确度和细密度。d、要控制反映温度、时间、体系 pH 等在最佳条件下举行。

5、氨氮用蒸馏法除滋扰后,显色了又马上褪色是怎么回事,要怎么除滋扰?问题形貌:氨氮用蒸馏法除滋扰后,加入纳氏试剂后,显色了又马上褪色是怎么回事,要怎么除滋扰?解答:样品显色若存在污浊、橙色或褪色快等颜色不正常现象,一般是经蒸馏预处置惩罚的水样呈酸性的原因,因为氨氮与纳氏试剂反映生成淡红棕色络合物须在 pH≥12.6 时较稳定。当接纳 2%的硼酸做吸收液,必须将馏出液的 pH 用 lmol/L 的氢氧化钠溶液调治至 pH=10 左右,这样才气保证加纳氏试剂后吸光度稳定和效果准确。6、水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空缺总是很高怎么办?问题形貌:a、是环保的化验员,总氮做了一年多,很遗憾,1 年来空缺居高不下,我也找了不少方法,可是原因就是找不到,我前段时间我对总氮的空缺做了一次光谱分析,扫描的时候发现光谱图有一个庞大的峰,空缺是什么都没有啊,,怎么会有这么大的峰呢?因此,我又一次做了总氮得空缺发现还是如此,7 个平行样都是如此,而且峰高均相等,我想问问列位年老,哪位能帮助解释解释,我的比色管洗的很洁净,我的比色皿也是很洁净,我的过硫酸钾存储没有任何问题,而且是阴凉地方,避光,消解得很好,移液管都是用超声波清洗过的。

可是问题就出来了,曾经做过一次是 0.0593 的,谁人时候是用新的比色皿做的,这个时候不知道是怎么了?b、我们自己的高纯水做空缺值有 0.461,太高了,用买的怡宝纯净水做空缺值有 0.226,也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的,自己回来配制。

在环保局做过,空缺值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水取代高纯水吗?我总怀疑我们的高纯水不行,想问问有简朴的方法检测高纯水合不及格吗?解答:总氮空缺高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了,可以看看试剂纯度或者设置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确划定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%,空缺试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。

凌驾该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。凭据履历,现在泛起空缺较高的原因多是过硫酸钾不切合要求,需要提纯或者直接购置切合要求的试剂。

现在笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌,其货号为 60489,效果还不错,一连使用一个月都没有问题。


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